23. září 2016 00:55

Termická analýza – metóda na testovanie termoplastov

Úvod

Všeobecne môžeme povedať, že termická analýza je súbor metód, pri ktorých je v definovanej atmosfére sledovaná niektorá vlastnosť testovanej vzorky v závislosti na čase alebo teplote, zatiaľ čo teplota vzorky je riadeným spôsobom menená.

Metódy termickej analýzy

Podľa sledovanej veličiny, delíme metódy termickej analýzy na:

Termogravimetria (TG) – sledovanou veličinou je zmena hmotnosti analyzovanej vzorky v závislosti na teplote alebo čase.

• Derivačná termogravimetria (DTG) – zisťuje prvú deriváciu zmeny hmotnosti
• Diferenciálna termická analýza (DTA) – sledovanou veličinou je teplotný rozdiel medzi analyzovanými vzorkami a referenčnou látkou.
• Derivačná diferenciálna termická analýza (DDTA) – sleduje prvú deriváciu teplotného rozdielu medzi vzorkou a referenčnou látkou.
• Diferenciálna skenovacia kalorimetria (DSC) – meranou veličinou je reakčná entalpia.
• Termodilatometrická analýza (TD) – sleduje zmeny objemu.
• Simultánna termická analýza (STA) – využíva súčasne dve metódy pre štúdium fyzikálnych vlastností (napr. TG/DSC, TG/DTA) [2],[4].

V nadväznosti na vyššie spomínanom základnom delení metód termickej analýzy vieme definovať, ak je sledovanou fyzikálnou vlastnosťou rozdiel tepelných tokov vzorky a referenčnej látky, hovoríme o Diferenciálnej skenovacej kalorimetrii.

Obr. 1: Prístroj na diferenciálnu skenovaciu kalorimetriu (DSC), NETZSCH DSC 204. [3]

Obr. 2: Vzorka uložená v prístroji DSC 204 NETZSCH [3]

Obr. 3: Testovacia vzorka [3]

Malá tepelná kapacita celého systému dovoľuje použiť veľké rýchlosti ohrevu (a to až desiatky K. min−1, °C. min−1) a zaisťuje tak veľkú rozlišovaciu schopnosť (obr.4). Množstvo uvoľneného tepla je preto úmerné množstvu elektrické energie spotrebovanej na zahriatie vzorky.

Obr. 4: Priebeh merania testovanej vzorky na prístroji NETZSCH DSC204 prostredníctvom
vyhodnocovacieho programu NETZSCH Proteus [3]
Legenda:
Z nem. jazyka „Glasübergangstemperatur“– teplota skleného prechodu (Tg)
Z angl. „Peak“– vrchol
Červená farba – testovaná vzorka (1. ohrev)
Čierna farba – testovaná vzorka (2. ohrev)
Zelená farba – testovaná vzorka

Rozdiel medzi prvým a druhým zahrievaním znamená, že počas merania môžu vzniknúť anomálie medzi vzorkou a snímačom, napr. nerovnomerné „sadnutie“ vzorky do skúšobnej hliníkovej nádoby, v druhom prípade dostávame definitívnu kryštalinitu vzorky a analýzu materiálu ako takého. Pri druhom ohreve vzorky, je zabezpečená lepšia priľnavosť vzorky a nádoby [3].

Použitá literatúra
1. HAINES, P. J.: Thermal Methods of Analysis – Principles, Applications and Problems. Blackie Academic & Professional, London 1995.
2. CHARLES A. HARPER: Handbook of Plastics Technologies. The McGraw – Hill Companies, United States of America, s. 9, 2006. ISBN 0-07-146068-3.
3. KNAPČÍKOVÁ L: Optimalizácia technologických procesov pri zhodnocovaní plastov, Dizertačná práca, TUKE FVT, s. 186, 2011.
4. ŠIMON, P., SMRČKOVÁ, E.,SVETÍK Š., CHOCHULOVÁ, A.: 5. Letná škola termickej analýzy a kalorimetrie – učebné texty. STU, Bratislava 2007.
5. Knapčíková, L, ORAVEC, P.: Characterization of fabric component from used tires with differential scanning calorimetry–1 elektronický optický disk (CD-ROM).In: MendelNet 2010: proccedings of International Ph.D. Students Conference: Brno, November 24th, 2010. Brno: Mendel University, 2010 P. 541–545. ISBN 978-80-7375-453-2.

Ing. Lucia Knapčíková, PhD.; Ing. Jozef Husár, PhD.
Fakulta výrobných technológií TU Košice so sídlom v Prešove, Bayerova
1, 080 01 Prešov, Slovenská republika
e-mail: lucia.knapcikova@tuke.sk, knapcikova.lucia@gmail.com